热重分析
热重分析(TGA):热重分析技术是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。主要用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解析、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质的鉴别分析和组分分析。
热重分析能够准确的分析高分子材料中的聚合物和填料的含量,根据填料的物化特性判读出填料的种类。高分子聚合物一般在500℃左右基本全部分解,因此在600℃~800℃之间的失重为碳酸盐填料的分解,剩余量为稳定填料和碳酸盐分解物产物的含量:如钛白粉、硫酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、滑石粉等。
热重分析和红外分析相结合可以准确得出填料的种类和聚合物的成分及配方。
测试项目:成分分析、材质鉴定;
试验参数:升温速率、测试温度范围、保温时间、气氛要求等;
热重分析图谱
1).丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料颗粒进行成分分析,测试条件:升温速率20K/min、氮气气氛下,进行热分解,试验结果为该ABS颗粒样品共聚物含量为98.01%,灰分含量为1.99%,试验图谱如下:
图1 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料颗粒TG图谱
2).TG与FTIR相结合在聚合物成分分析中的应用
对某一橡胶密封圈进行成分分析,首先通过傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)确定橡胶的配号及类型为氟橡胶FKM26,偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物;再通过热重分析(TGA)进一步确定橡胶的精细成分含量为:有机助剂含量1.07%,共聚物含量48.39%,氢氧化钙含量3.88%,炭黑和碳酸钙含量12.77%,灰分为33.89%,试验图谱如下:
图2 橡胶材质鉴定(FTIR)
图3 氟橡胶成分分析(TGA)
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差示扫描量热分析(DSC)
差示扫描量热分析(DSC):差示扫描量热分析是在程序控温(升/降/恒温及其组合)的条件下,测量试样相对于参比物的热流差随温度或时间的变化,以表征材料所有与热效应有关的物理变化和化学变化。DSC在高分子材料中的应用主要用于研究和测定:玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)、氧化诱导期(O.I.T.)、氧化还原反应、氧化降解、再结晶等热效应。
测试项目:玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、氧化诱导期(OIT);
试验参数:升温速率、测试温度范围
差示扫描量热分析图谱
图1 玻璃化转变温度测定
图2 聚合物熔点测定
图3 氧化诱导期测定
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动态热机械分析(DMA)
动态热机械分析(DMA):动态热机械分析是在程序控制的温度下,对样品施加单频或多频振荡力的情况下研究材料的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系,从而确定材料因物理和化学变化引起的粘弹性和热膨胀性质。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。
测试项目:储能模量、损耗模量、损耗因子、粘弹性、玻璃化转变温度、软化温度等;
试验参数:试验模式、升温速率、测试温度范围;
动态热机械分析图谱
聚丙烯DMA分析图谱